牙膏是用于清潔牙齒、保護口腔衛(wèi)生健康的日 用消費品,其基本功能是幫助清除牙菌斑等不潔物、 清潔口腔、潔白牙齒和清新口氣。
牙膏主要由磨擦劑、表面活性劑、保濕劑、增稠 劑、香精、水、功效成份及其他添加劑等原料組成。 這些原料就其形態(tài)而言有固態(tài)和液態(tài)兩種,而液態(tài) 中又分為水相和油相。因此,牙膏增稠劑是一種復雜的混合體系,在這種復雜的體系中,既有膠體化學現(xiàn)象, 又有乳化現(xiàn)象,同時還有電化學現(xiàn)象和粒子的高度 分散現(xiàn)象。要保證牙膏制成一種均勻、分散、外觀良 好的膏狀物,并在一定時間內保持相對穩(wěn)定,除了 要充分掌握各種原料的性能和作用外,還要了解原 料之間內在的相互關系,其中增稠劑(聚合物)所顯 示的流變學現(xiàn)象,以及保濕劑保持牙膏特有的物理 化學性質,對牙膏膏體而言是至關重要的影響因素。
本文通過正交試驗,部分揭示了這些因素對膏 體體系的物理化學性質所帶來的影響。
2實驗部分
2.1實驗材料
瓜爾膠:商丘市益久食品化工有限公司;
卡拉膠:美國斯比凱可公司;
漢生膠:山東中軒股份有限公司;
CMC:丹尼斯克(中國)有限公司;
水合二氧化硅:肇慶市金三江化工有限公司;
甘油:遼寧大連油脂化學廠;
山梨醇:法國羅蓋特公司;
PEG -400:美國陶氏化學公司。
2.2實驗裝置
NDJ-1型旋轉粘度計:上海天平儀器廠;
PB -20 型電子 pH 計:Sartorius Made by Sartori- us;
JD2000 -ZG型電子天平:沈陽龍騰電子有限公 司;
CP224弓型電子分析天平:Sartorius AG GOTTIN¬GEN Germany;■’
SYZG5型試驗用真空制膏(乳化)機:上海立銘 曰化設備有限公司;
半自動牙膏封口機:無錫市欣田機械有限公司 制造;
DBF-900型多功能薄膜封口機:浙江真空包 裝機總廠;
牙音稠度測定架:實驗室自制。
2.3實驗方法
先將增稠劑與保濕劑混合分散,再加入配方量 的去離子水,充分攪拌混合使增稠劑、保濕劑及水形 成穩(wěn)定均一的膠體溶液;然后將配方中的詹擦劑、表 面活性劑等,加入到膠體溶液中,在不斷地攪拌下同 時進行真空脫氣,使制成的膏體均一、穩(wěn)定、無氣泡; 最后加人香精,攪拌使之充分乳化并真空脫氣,即得 滿意的牙音裔體。
2.3.1考察不同增稠劑和保濕劑對裔體性能 的影響
首先考察的原料為CMC、瓜爾膠、甘油、山梨 醇、PEG-400。
2.3.1.1試驗方案:牙裔中其他原料相對固 定,見表1,正交設計見表2、表3。
表1
原料質量分數(shù)(%)
磷酸氫鈣40-50
K122.0-2.5
甜味劑0.15-0.2
香精卜1.2
去離子水加至100
表2
甘油CMC瓜爾膠山梨酵PEG-400
ABCDE
1140.60.4133
2110.80.3112
表3
因素
試驗^\ABCDE稠度觀察結果(72小時后)
亮度 成條性 觸變性保濕性
1140.60.413330+ + ++ ++ + ++ + +
2140.60.411224+ + ++ ++ ++ +
3140.80.3,13233+ + ++ ++ + ++ +
4140.80.311330+ + ++ + ++ + ++
5110.60.311318+ + +-++ +
6110.60.313221+ + ++ +++ +
7110.80.411230+ + ++十++ ++
8110.80.413330+ + ++ + ++ + ++
注:①觀察結果表述-為差,+為一般,+ +為較好,+ + +為很好。
②中華人民共和國國家標準GB 8372 - 2001規(guī)定,稠度在9 -33為合格產品,在生產過程中,稠度為9 -18較為理想,資體易于管道輸送。
1.3. 1.2實驗結果見表4。
表4
觀察項目因素甘油CMC瓜爾膠山梨醉PEG-400
K,11692112115109
稠度K2100124104101107
R816471
K,9109109
亮度K298989
R01010
Ki9610910
成條性K2811787
R0.52.51.50.51.5
Kr117101010
觸變性K27118$8
R22111
Ki89787
保濕性Kz65767
R12010
1.3.1.3實驗結果的正交分析 綜合上述正交結果,認為稠度影響因素最大為 CMC,其次為甘油和山梨醇;亮度幾個原料沒有差 異;成條性CMC影響最大,CMC多的成條性好,其 次為瓜爾膠、PEG,瓜爾膠和PEG多的為好;保濕性 CMC影響最大,其次為甘油、山梨醇。
從上述結果看出,CMC在幾方面都可引起較大 的影響,CMC雖然在成條性和保濕性方面,添加量 增加會使其上述性能增強,但隨之膏體的稠度也增 大,在生產管道中泵送時不易流動,因此只增加 CMC的添加量來改善膏體的性能,是不可取的。
從制備的音體樣品來看,亮度、保濕性應該都是 比較滿意的,說明目前配方中加人的保濕劑的量,在 該配方的范圍內是可取的,綜合考慮成本等因素,配 方選用A2B1C1D2E1較為理想。
對稠度和成條性的影響,CMC和瓜爾膠的加人 比例應進一步考察。據(jù)資料報道瓜爾膠的粘度較 高,而漢生膠、卡拉膠與瓜爾膠有所不同,為了進一 步選擇合適的增稠劑,我們對不同品種增稠劑在音 體中的綜合作用情況,進行了考察。
1.3.2考察不同增稠劑對膏體性質的影響 1.3.2.1試驗原料配比見表5,配方中的其他 原料保持不變。
表5
^組別
增稠劑原料質量分數(shù)(%)
、 1234
瓜爾膠0.350.4
漢生膠0.35
卡拉膠0.4
CMC0.60.60.60.6
1.3.2.2試驗結果見表6。
表6
結果綜合分析
組別稠度粘度成紐
1 12686+稠度較好,但成條性差,不可取
2 18828+ +稠度適中,但粘度較大,裔體有拉絲現(xiàn)象
3 15250+ + +稠度較好,成條性較好,裔體較滿意
4 18354+ +稠度適中,成條性可,可進一步考察
注:粘度的測定,是將上述膠體原料和(^<:,按配方量稱取后,加人到 100ml去離子水中,配制成溶液,測定該溶液的粘度,從而間接反映牙脅中膠 相的粘度,因牙資脅體柏度較大現(xiàn)有設備無法檢測。
通過對試驗結果的分析,認為卡拉膠為最佳選 擇原料,其次是漢生膠,瓜爾膠粘度大,成條性不理 想。水合二氧化桂吸附極性液體后,也有較好的增 稠和成型性質,因此采用在配方中加入少量水和二 氧化硅來進一步考察。
1.3.3不同增稠劑和保濕劑配比對裔體的影 響
如何采用不同的原料配比達到理想的青體狀 態(tài),再一次用正交設計的方式,來選擇加入原料的配 比關系。
1.3.3.1試驗方案正交設計分別見表7、表8、 表9、表10。
表7
水平因素二氧化硅CMC甘油卡拉膠
120.4100.6
22.50.6120.4
表8
水平因素二氧化硅CMC甘油漢生膠
120.4100.35
22.50.6120.45
表9
試號原料結果
二氧化硅CMC甘油卡拉膠稠度粘度成紐pH值
120.4100.621563+ + +7.38
220.4100.4.15428+7.36
320.6120.6331417.5+ +7.37
420.6120.4301052.57.37
52.50.4100.624601+ + +7.35
62,50.4100.415448-7.32
72.50.6120.6361410+ + +7.38
82.50.6120.4241102.5十+ +7.34
表10
原料結果
試號二氧化硅CMC甘油漢生膠稠度粘度成紐pH值
120.4100.35151120-7.33
220.4100.45211395+7.32
320.6120.35301577.5+7.36
420.6120.45361962.5十+7.36
52.50.4100.3518126547.36
6150.4100.45361800♦ +7.36
72.50.612.0.35301545♦ +7.36
S2.50.6120.45332100+ +7.37
1.3.3.2正交試驗結果見表11和表12。
表u
項目結果二氧化硅CMC甘油卡拉膠
9975%114
'稠度99123102113
R024315
K,346120403503.53391.5
粘度K23561,54982.535193031
R50.251471.25
77.75
5180.25
7
成紐K251042
R0.51.50.52.5
K,29.4829.4129.4629.48
PH29.3929.4629.4129.39
R0.0450.0250.0250.045
表12
項目結果二氧化硅CMC甘油漢生膠
Ki10210211493
稠度K2117129120126
R7.513.5316.5
K,6055558061605507.5
粘度&6710718566057257.5
R327.5802.5222.5875
Ki4454
成條性Kj7767
R1.51.50.51.5
29.3729.3529,3829.39
pH29.4329.4529.41 ,29.38
R0.030.050.0150.005
從上述兩組正交實驗結果得知:
①對音體的稠度,漢生膠的影響最大,其次為 CMC,再其次為卡拉膠,隨著上述原料加人量的增 加,牙膏資體的稠度增加。
②增稠劑形成的膠體粘度與膏體的稠度,形成 正比關系,其各原料產生的影響也同稠度中的表現(xiàn) 一樣。
③對裔體的成條性,卡拉膠的性能最好,CMC 其次,二氧化桂影響最小。
④對pH值,上述各原料帶來的影響均較小,可 以忽略不計。
3討論
綜上所述,影響牙膏膏體物理化學性質的主要 因素是增稠劑和保濕劑,它們的變化將導致牙裔的 質量發(fā)生變化。我們要制成質量穩(wěn)定的牙裔,就要 設法選擇合適的增稠劑和保濕劑。一般的牙裔,如 果使用單一的增稠劑,對增稠劑的質量要求會比較 髙,而采用復配增稠劑的方法則有利于提髙牙膏音 體的穩(wěn)定性,特別是對一些含鹽量高或添加物比較 多的牙裔配方。
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牙膏工 A
2008年第2期
中國名牌產品評價工作進行重大改革 ——復評周期改為5年
[本刊訊]國家庳檢總局有關負責人表示,中國名牌產品 評價工作已開展七年,為我國全面推進名牌戰(zhàn)略起到了非常 重要的作用。隨著實際情況的不斷變化,特別是總局對評價 工作的不斷規(guī)范,做出相應的改革和調整十分必要。此次改 革突出了科學、公開、公正的原則,重點從四個方面進行調整。
一是中國名牌產品復評周期由三年改為五年。對于絕 大部分產品和企業(yè)來說,在三年周期內的企業(yè)狀況、行業(yè)格 局變化不大,三年一次復評既增加重復工作量,又增加企業(yè) 負擔。從2008年開始,中國名牌產品的復評由三年改為五 年,原定2005年到期復評的87類產品今年不組織復評,有 效期延長至2010年。其他中國名牌產品的有效期依次順 延。同時,繼續(xù)加強對中國名牌產品的日常監(jiān)督,一經發(fā)現(xiàn) 問題,立即取消名牌稱號,堅持不搞終身制。
二是提髙中國名牌產品的申報門檻。今后,名牌產品申 報門檻與國家宏觀調控政策相銜接,除銷售量、銷售額或出 口額之外,增加稅收、節(jié)能、環(huán)保、安全生產、加人電子監(jiān)管網(wǎng) 等指標,從而一方面加大名牌評價工作的導向力,另一方面 更全面地考核企業(yè)素質。
三是評價工作實行雙向公開。從今年起,申報企業(yè)的所 有申報數(shù)據(jù)全部上網(wǎng),實行兩級公示(以前僅公示主要申報 數(shù)據(jù)),接受社會對申報企業(yè)的監(jiān)督。評價通則和各類產品 的打分細則也將全部上網(wǎng)公開,接受企業(yè)對評價過程和結果 的監(jiān)督,進一步提高評價工作的公開性和透明度。
四是加大對企業(yè)申報數(shù)據(jù)的審核把關力度。今年的名 牌評價工作中,各級質監(jiān)部門將與統(tǒng)計部門建立合作機制, 共同對企業(yè)申報數(shù)據(jù)進行審核把關。
從這些增稠劑在水中溶脹成膠體后的結構來 看,CMC形成的是一種網(wǎng)狀結構,而卡拉膠、漢生 膠、瓜爾膠等形成的則是卷曲狀或球狀結構。從理 論上,這種卷曲狀或球狀的膠體結構要比CMC的 網(wǎng)狀結構更容易保持水分,而且它們的觸變性及耐 鹽性等也比CMC好。但這些膠體與CMC比較,在 性能方面也有不足之處,就是它們的粘度高,會增加 裔體的稠度,給生產帶來困難,同時制成的裔體成條 性不及CMC(卡拉膠例外),而且價格也都比CMC 髙。因此,一般的牙資,從成本方面考慮,只要 CMC的質量能得到保證,采用CMC作為增稠劑即 可滿足普通牙青的質量要求。對一些含鹽量高或添 加物比較多的牙膏,由于CMC自身結構方面的原 因,它形成的膠體保水能力有限,在這種情況下, 可采用CMC與其他幾種膠體進行復配,這樣的復 配使它們在性能方面起到互補和協(xié)同作用,就可從 膠體方面保證牙膏膏體的穩(wěn)定。
實驗證明,一般的牙膏配方中,CMC與其它膠 體復配可取得比較理想的質量效果。對具體產品而 言,選用何種膠體原料與CMC復配,應視配方情況 通過試驗考察來確定。
保濕劑也是牙膏制品中的一種主要成分,作為磨 擦劑、藥物和其他組分的載體介質,使形成平滑均一 的音體;與增稠劑結合,使牙膏具有良好的漿狀結構, 防止水相和非水相分離,降低牙膏的凍點,調節(jié)口感, 同時當牙膏長期暴露在空氣中時,能保持牙裔不會干 燥發(fā)硬,防止當牙膏管口開啟時,因干燥受阻,保持牙 膏呈可自由擠出的膏狀。本試驗中采用了甘油、山梨 醇、PEG復配的配方結構,獲得了滿意的效果。
由于牙膏是一個十分復雜的多相體系,雖然近年 來對牙音音體的研究在不斷深人,但確立牙膏膏體質 量檢測和保證消費者滿意的有意義的數(shù)值參數(shù)的測 定,仍然存在很大的困難,大部分為表觀觀察指標。 我們希望通過不斷的探索和研究,發(fā)現(xiàn)和挖掘出能客 觀反映牙音膏體性能指標與膏體流變性能的內在聯(lián) 系,從而能夠更好地揭示牙膏膏體的物理化學性質, 同時也便于考察各種原料對牙音性能所帶來的影響。