實驗方法(1)交聯(lián)時間、濾失性、破膠性能測試按石油天 然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5107 1995執(zhí)行。

　　

　　(2)壓裂液熱剪切穩(wěn)定性測試將制備好的水基壓裂液凍膠裝入RV20旋轉(zhuǎn)粘度計，自動控制升溫(~5 °C/min)至設(shè)定溫度，同時在170 s- 1速率下剪切， 剪切時間共2.0 h,測定不同時間、不同溫度下的表 觀粘度。以剪切2. 0 h時壓裂液的最終粘度判定壓 裂液熱剪切穩(wěn)定性能的優(yōu)劣。

　　

　　(3)壓裂液對支撐裂縫導(dǎo)流能力的傷害性能測 試測試步驟如下：?將一定量的高強度陶粒支撐 劑裝入導(dǎo)流儀的導(dǎo)流室，接好各種管線，用液壓裝置 加壓，驅(qū)動去離子水通過導(dǎo)流室，保證流體在導(dǎo)流室 內(nèi)為層流狀態(tài)，測定不同壓力下支撐劑的導(dǎo)流能力高溫延緩型有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑CZB-03中引 入了吸附抑制劑1CZB- 03壓裂液中使用了專門的 破膠劑體系，從而克服了有機鋯在地層中易吸附，破 膠困難，傷害嚴(yán)重的缺點。本文報道對CZB-03交 聯(lián)羥丙基瓜爾膠壓裂液的延緩交聯(lián)性能、熱剪切穩(wěn) 定性能、濾失性能、破膠性能、對支撐裂縫導(dǎo)流能力 的傷害性能進行系統(tǒng)的實驗研究的結(jié)果。

　　

　　1實驗部分1.1材料與儀器(1)主要材料：羥丙基瓜爾膠，氫氧化鈉、降濾失 劑ZJ-1均為工業(yè)品；有機硼交聯(lián)劑OB-200l2]、有機 鋯交聯(lián)劑OZ-1[1]、有機硼鋯交聯(lián)劑CZB-03l1]、復(fù)合 添加劑CA- 03、專用破膠劑EB- 03均自制。

　　

　　(2)主要儀器：Waring混調(diào)器（美國Baroid公 司）、RV-20旋轉(zhuǎn)粘度計(德國Haake公司）、高溫高值Di。②改換成CZ&03交聯(lián)羥丙基瓜爾膠壓裂 液的破膠液，測定不同壓力下支撐劑的導(dǎo)流能力值 D2。③計算壓裂液通過支撐裂縫后對裂縫導(dǎo)流能 力的傷害率％= [(Di- D2)/Di7 x i〇〇%)。根據(jù) 導(dǎo)流能力傷害率n的大小判斷壓裂液對支撐裂縫 的傷害性能。

　　

　　1.3壓裂液配制(1)原膠液制備量取500 mL自來水置于 Waring混調(diào)器中，在低速攪拌下加入3. 000 g羥丙 基瓜爾膠(HPG)和1. 000 g復(fù)合添加劑CA-03,在 6000 ±200 r/min的轉(zhuǎn)速下高速攪拌5 min,靜置4 h以上。

　　

　　(2)O&200交聯(lián)羥丙基瓜爾膠壓裂液取原膠 液 100 mL,加入 0. 06 g NaOH,與 O&200 按 100: 0.25的比例交聯(lián)。

　　

　　(3)CZ&03交聯(lián)羥丙基瓜爾膠壓裂液取原膠 液 100 mL,加入 0. 04 g NaOH,與 CZB"03 按 100:0.4的比例交聯(lián)。

　　

　　(4)OZ-1交聯(lián)羥丙基瓜爾膠壓裂液取原膠液 100 mL,加入 0. 04 g NaOH,與 OZ-1 按 100: 0. 4 的比例交聯(lián)。

　　

　　2實驗結(jié)果與討論2.1延緩交聯(lián)性能具有延緩交聯(lián)性能的壓裂液在高速流動狀態(tài)下 交聯(lián)溫度高于40°C時，交聯(lián)速度明顯加快，當(dāng)交聯(lián) 溫度在40 °C以下時，交聯(lián)時間較長。壓裂施工過程 中，隨著壓裂施工液體不斷進入地層，井筒在地面流 體的冷卻作用下逐漸降溫。因此該體系壓裂液在井 筒中的交聯(lián)速度會比較慢，在進入地層之前不完全 交聯(lián)，在井筒中的摩阻較小。

　　

　　摩阻小，受剪切作用時粘度損失小，這有利于深井壓交聯(lián)比對CZ&03延緩交聯(lián)性能的影響如圖3裂施工并可降低地面泵壓。

　　

　　CZ&03的延緩交聯(lián)能力除決定于本身的結(jié)構(gòu)所示。圖中數(shù)據(jù)表明，交聯(lián)比越小，CZ&03延緩交 聯(lián)時間越長。綜合考慮壓裂液的耐溫性能和攜砂性特征外，還受原膠液pH值、交聯(lián)溫度、交聯(lián)比等因能，合適的交聯(lián)比應(yīng)在100 0. 3~ 100: 0.4之間 素的控制。

　　

　　2.1.1 pH值的影響圖3交聯(lián)比對交聯(lián)時間的影響交聯(lián)比0.10.20.30.40.50.62S0CZ& 03在堿性溶液中水解，生成的六羥基合鋯 酸根陰離子與非離子型聚糖中鄰位順式羥基絡(luò)合形 成凍膠。在實驗溫度為20°C,交聯(lián)比為100: 0. 4 時，用NaOH調(diào)節(jié)原膠液pH值，在不同的pH值下 測定交聯(lián)時間，如圖1所示。圖中數(shù)據(jù)表明隨著pH 值的增加，交聯(lián)時間減短，在pH值低于11時顯示 較好的延緩交聯(lián)性能?？紤]到pH值低時耐溫性能 差，該交聯(lián)劑的最佳交聯(lián)pH值為9~ 11。

　　

　　2.1.2 溫度的影響由以上實驗研究結(jié)果可以看出，常溫下在合適實驗溫度對CZ&03延緩交聯(lián)性能的影響如圖的pH值和交聯(lián)比下使用CZ&03,可以達到很好的2所示，圖中數(shù)據(jù)表明HPG/CZ&03壓裂液體系在延緩交聯(lián)效果，滿足深井壓裂施工的低摩阻要求。

　　

　　壓裂液熱剪切穩(wěn)定性用RV20旋轉(zhuǎn)粘度計加熱到160°C，同時在170 s- 1下連續(xù)剪切，時間共120 min,測得CZB-03交聯(lián)羥丙基瓜爾膠壓裂液的表觀粘度隨時間變化數(shù)據(jù)見 表1。數(shù)據(jù)表明，在實驗條件下連續(xù)剪切2 h后壓裂 液粘度仍高于100 mPa，s。因此，CZB-03羥丙基瓜 爾膠壓裂液具有優(yōu)良的熱剪切穩(wěn)定性能，可以耐受 的溫度在160 °C以上。

　　

　　表1 CZ&03壓裂液熱剪切穩(wěn)定性測試數(shù)據(jù)時間/ min溫度 / 〇C粘度/ mPa* s時間 / min溫度 / 〇C粘度/ mPa* s1804754015532210110479501603012013548390160210301454751201601052. 3壓裂液高溫高壓濾失性能加交聯(lián)劑前，加入1%的降濾失劑ZJ-1。用 Baroid高溫高壓濾失儀在160°C、3.5 MPa下測定力口 降濾失劑和不加降濾失劑的CZB-03交聯(lián)羥丙基瓜爾膠壓裂液的濾失性能，實驗數(shù)據(jù)見表2。

　　

　　表2壓裂液濾失性能測試數(shù)據(jù)降濾溫度壓差初濾失濾失速度濾失系數(shù)失劑/。/MPa/ cm3 cm- 2/ cm m in- 1/m min-05不加1603. 50. 0690. 0159. 19 x 10-4加1603. 50. 0010.0116.98 x 10-4表2數(shù)據(jù)表明，CZ&03羥丙基瓜爾膠壓裂液在 160°C、3.5 MPa下濾失量較低，具有良好的濾失控 制能力，在加入降濾失劑后，濾失控制能力進一步提高。

　　

　　2. 4壓裂液破膠性能加交聯(lián)劑前，在原膠液中加入0. 04%的專用破 膠劑EB-03,密閉，保持溫度為160 °C，在不同時間取 上層清液，用毛細管粘度計在25 °C下測定破膠液粘 度。在破膠時間為2 h時，破膠液粘度降為5. 2 mPa* s，達到了壓裂液快速破膠返排的要求。

　　

　　2. 5壓裂液對支撐裂縫導(dǎo)流能力的傷害對比測試CZB- 03、OZ-1和OB- 200交聯(lián)的羥丙 基瓜爾膠壓裂液，實驗數(shù)據(jù)見表3。

　　

　　表3有機硼鋯CZB 03、有機鋯OZ 1、有機硼OB 200交聯(lián)羥丙基瓜爾膠壓裂液對支撐裂縫導(dǎo)流能力的影響壓力/MPa導(dǎo)流能力/Um2«cm導(dǎo)流能力傷害率/ %地層水CZB-03OZ- 10^200CZB030Z-10B-2004057. 449. 528. 852. 213.849. 89. 15046. 339. 623. 141. 514. 550. 110.46029. 725. 414. 726. 414. 550. 511.26922. 418. 810.919. 816.151. 211.7平均值14. 750. 410.6表3數(shù)據(jù)表明，有機鋯硼復(fù)合型交聯(lián)劑CZ&03 由于含有復(fù)合吸附抑制劑，加之采用專用破膠劑破 膠，對支撐裂縫的傷害遠小于有機鋯交聯(lián)劑OZ-1， 略高于有機硼交聯(lián)劑OB-200。該交聯(lián)劑兼具有機 鋯交聯(lián)劑與有機硼交聯(lián)劑的優(yōu)點，即低傷害，耐高 溫，適應(yīng)深層、高溫、低滲油氣藏的壓裂施工要求。

　　

　　3結(jié)論(1)CZ&03交聯(lián)羥丙基瓜爾膠壓裂液在pH值 9~ 11、交聯(lián)比 100: 0. 3~ 100: 0. 4、溫度 5~ 40°C的 條件下，交聯(lián)時間2~ 4 min可調(diào)。

　　

　　(2)CZB-03交聯(lián)羥丙基瓜爾膠壓裂液耐溫性 好，在170 s- 1下剪切同時升溫到160°C，2 h后粘度 保持在105mPa*s。

　　

　　(3) CZ&03交聯(lián)羥丙基瓜爾膠壓裂液配合專用 破膠劑E&03使用，對支撐裂縫導(dǎo)流能力傷害低， 平均傷害率為14. 7%，比有機鋯交聯(lián)壓裂液（平均 傷害率50. 4%)降低70. 8%，和有機硼壓裂液(平均 傷害率10.6%)比較接近。